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TECHNICAL ARTICLESCOD 傳感器的校準與驗證是確保檢測數據準確性的核心環節,需根據傳感器原理(如紫外吸收法、重鉻酸鉀消解 - 比色法、電化學法)和校準類型(零點校準、跨度校準、線性校準)匹配專用工具,核心目標是消除儀器漂移、環境干擾(如溫度、濁度)對檢測結果的影響。以下是按 “校準工具" 和 “驗證工具" 分類的詳細清單及使用說明:
一、核心校準工具(用于 “校準操作",建立儀器檢測基準)
校準工具需滿足 “標準性、適配性",即校準物質需符合國家 / 行業標準,工具需匹配傳感器的檢測流程(如流通式、浸入式),具體分為 “標準物質類"“輔助工具類" 和 “專用設備類"。
1. 標準物質類(校準的核心基準,必須使用有證標準物質)
標準物質是校準的 “參照標尺",需根據傳感器原理選擇對應的 COD 標準溶液,禁止用 “自制非標準溶液"(如隨意稀釋的有機物溶液),避免校準偏差。
標準物質類型 | 適用場景 | 規格要求 | 注意事項 |
COD 零點校準液(空白校準液) | 所有類型 COD 傳感器的 “零點校準"(消除背景干擾,如純水的本底 COD、儀器自身漂移) | 1. 優先使用超純水(電阻率≥18.2MΩ?cm) 或 “COD 空白標準溶液"(證書標注 COD 值≤5mg/L); | 1. 校準液需現配現用(避免儲存過程中吸附空氣中有機物,導致本底 COD 升高); |
COD 跨度校準液(單點 / 多點校準) | 傳感器的 “跨度校準"(建立儀器檢測值與真實值的線性關系,修正檢測偏差) | 1. 濃度選擇:需覆蓋傳感器的常用檢測量程(如檢測 0-500mg/L 水樣,選擇 100mg/L、300mg/L、500mg/L 三點校準液); | 1. 標準溶液需在有效期內使用(未開封通常 1-2 年,開封后冷藏儲存≤1 個月); |
干擾補償校準液(可選,針對復雜水樣) | 消除濁度、色度、氯離子等干擾因素的校準(如工業廢水檢測中,氯離子會影響重鉻酸鉀消解反應) | 1. 濁度校準液:如福爾馬肼濁度標準溶液(100NTU、500NTU,用于紫外法傳感器的濁度補償校準); | 僅適用于具備 “干擾補償功能" 的傳感器(如帶雙光路檢測的紫外 COD 儀),普通傳感器無需此類校準液 |
2. 輔助操作工具(確保校準過程精準、無污染)
輔助工具用于標準溶液的取用、傳感器的連接與清洗,需確保潔凈、無交叉污染,避免影響校準結果。
工具名稱 | 用途說明 | 規格 / 要求 |
移液管 / 移液器 | 精準量取標準溶液(如從標準儲備液中稀釋出所需濃度的校準液) | 1. 量程匹配:如校準液濃度 100mg/L,選擇 10mL、20mL 移液管(精度 ±0.01mL); |
容量瓶 | 配制精準濃度的校準液(如將 1000mg/L 儲備液稀釋為 100mg/L,需用 100mL 容量瓶) | 1. 精度:A 級容量瓶(wu差≤0.1mL); |
專用校準杯 / 流通池 | 盛放校準液,使傳感器探頭充分接觸標準溶液(適配浸入式或流通式傳感器) | 1. 材質:石英玻璃(紫外法,透光性好)或聚四氟乙烯(耐化學腐蝕,適配消解比色法); |
攪拌器(可選) | 用于流通式傳感器校準,確保校準液在流通池內均勻(避免濃度分層) | 小型磁力攪拌器(轉速 50-100rpm,避免攪拌產生氣泡影響光學檢測) |
純水機 / 超純水儀 | 制備零點校準液、稀釋標準溶液、清潔傳感器(核心是確保水質無有機物污染) | 出水水質:電阻率≥18.2MΩ?cm,總有機碳(TOC)≤5ppb(符合實驗室一級水標準) |
3. 專用設備類(針對特定校準需求,提升精度)
部分高精度 COD 傳感器校準需專用設備輔助,尤其適用于工業級、在線監測用傳感器。
設備名稱 | 適用場景 | 作用說明 |
恒溫水浴 / 溫控儀 | 對校準液進行溫度控制(部分傳感器的檢測值受溫度影響顯著,如電化學法、紫外法) | 確保校準液溫度與傳感器 “溫度補償區間" 一致(如 25℃±0.5℃),消除溫度漂移對校準結果的影響 |
標準溶液恒溫槽 | 在線 COD 傳感器的現場校準(需長期保持校準液溫度穩定,避免環境溫度波動干擾) | 可將校準液溫度穩定在設定值(如 20-30℃可調),適配流通式在線傳感器的連續校準 |
數據記錄儀 / 校準軟件 | 記錄校準過程數據(如校準點的檢測值、偏差值),生成校準報告(適用于合規性要求高的場景,如環保在線監測) | 1. 配套傳感器的專用校準軟件(如通過 RS485 / 以太網連接,自動采集校準數據); |
二、驗證工具(用于 “校準后驗證",確認校準有效性)
校準完成后需通過驗證工具確認儀器是否達到預期精度,避免 “校準合格但實際檢測偏差" 的問題,核心是 “用已知濃度的樣品檢驗檢測結果"。
工具類型 | 具體內容 | 驗證方法 | 判定標準 |
驗證用標準溶液(與校準液不同批次或不同濃度) | 選擇 “中間濃度" 的 COD 標準溶液(如校準用 100/300/500mg/L,驗證用 200mg/L),或使用 “有證標準樣品"(如環境監測用質控樣) | 將傳感器浸入驗證液中,檢測 3 次,取平均值 | 檢測平均值與標準值的偏差≤±5%(工業級傳感器)或≤±2%(實驗室級傳感器),視為校準有效 |
空白驗證液(超純水) | 與零點校準液一致,用于驗證零點是否漂移 | 校準后檢測空白液,記錄 COD 檢測值 | 空白液檢測值≤5mg/L(紫外法)或≤2mg/L(消解比色法),無明顯漂移(與校準前零點值偏差≤1mg/L) |
便攜式 COD 檢測儀(比對用) | 用于現場校準后的快速比對(如在線 COD 傳感器校準后,用便攜式儀器檢測同一份驗證液,對比兩者結果) | 1. 便攜式儀器需提前校準(確保自身精度); | 兩者檢測值的相對偏差≤±10%(符合現場監測的精度要求) |
三、校準工具選擇核心原則
標準優先:所有標準溶液必須為 “有證標準物質"(帶國家標準物質編號,如 GBW (E) XXXX),禁止使用自制溶液,避免校準基準錯誤;
適配原理:紫外法傳感器必須用鄰苯二甲酸氫鉀標準液(與紫外吸收特性匹配),消解比色法必須用重鉻酸鉀法標準液(與消解反應匹配),不可混用;
清潔無污:所有接觸校準液的工具(移液管、校準杯、容量瓶)需提前用超純水潤洗 3 次,避免殘留有機物或雜質影響校準結果;
環境匹配:現場校準需考慮溫度、濕度(如溫度偏差≤±2℃),必要時用恒溫水浴控制校準液溫度,消除環境干擾。